Réussir Des TP Au Concours
Introduction
Cet ouvrage décrit des techniques expérimentales utilisées tant en chimie
analytique qu’en chimie organique. Présenté sous forme de fiches pour une
utilisation facilitée, il permet d’aborder indépendamment chaque technique,
pour compléter ou consolider des acquis.
Étant basé sur la pratique expérimentale, cet ouvrage débute par des fiches
concernant la sécurité et le risque chimique (incluant la nouvelle réglementation
CLP pour les produits chimiques). S’en suit une présentation du calcul
d’incertitudes qui est indissociable de la mesure d’une grandeur physique. Il
aborde ensuite des techniques expérimentales de chimie générale et
analytique, puis de chimie organique.
Outre quelques fiches généralistes comme celles décrivant la verrerie et le
déroulement global d’une synthèse organique, chaque technique est détaillée
spécifiquement. Le « principe de la technique » est explicité en s’appuyant
sur des fondements théoriques, puis une « mise en oeuvre pratique » est
détaillée point par point.
Le discours s’appuie sur des schémas (verrerie, appareils de mesure, montages
expérimentaux, électrodes), des graphiques et des courbes. La réalisation
pas à pas de certaines étapes expérimentales est aussi présentée
(pipetage à l’aide d’une pipette jaugée, dilution dans une fiole jaugée, utilisation
d’une ampoule à décanter, remplissage d’une colonne de chromatographie,
etc.).
Dans la marge, apparaissent des commentaires sur un point particulier du
texte (erreurs à éviter, astuces de manipulation, conseils particuliers, etc.) et
parfois une brève approche historique («Un peu d’histoire »).
La plupart des fiches se terminent par deux rubriques supplémentaires :
– « Et concrètement à la paillasse ? » : afin de mettre à profit les
informations contenues dans la fiche, un exemple de manipulation réalisable
en séance de T.P. et utilisant la technique considérée est présenté.
Les résultats sont exploités comme l’expérimentateur est amené
à le faire au laboratoire. En particulier, les calculs d’incertitudes sont
réalisés pour les titrages.
– « Pour aller plus loin... » : présentée sous forme de questions, cette
rubrique permet d’aborder des notions qui sortent du cadre strict des
programmes des classes préparatoires aux grandes écoles.
Les techniques expérimentales présentées dans cet ouvrage sont celles que
doivent connaître les étudiants des classes préparatoires. Leur maîtrise permet
d’aborder sereinement l’épreuve de travaux pratiques de chimie des
concours d’entrée aux grandes écoles.
Au cours de cette épreuve, le candidat réalise des manipulations de chimie
générale et/ou organique au cours desquelles il est amené à suivre et analyser
un mode opératoire décrit et/ou à proposer un protocole pour obtenir un
résultat dans le cadre d’une démarche d’investigation
Une lecture attentive du sujet permet d’avoir une idée générale du
déroulement des manipulations et des temps morts. Elle permet de prendre
conscience du nombre d’expériences, de leur durée, de leur but et d’optimiser
ainsi la gestion du temps de l’épreuve.
L’évaluation de l’épreuve est d’abord basée sur l’habileté avec laquelle le
candidat manipule les outils courants du chimiste, qu’il doit donc connaître
parfaitement. Le jury l’interroge régulièrement oralement afin qu’il justifie
pourquoi et comment il réalise une opération. Le jury est attentif au fait que le
candidat respecte les consignes de sécurité (port des équipements de protection
individuelle, manipulation des produits chimiques en adéquation avec
leur dangerosité). Une annexe indique pour chaque sujet la toxicité des produits
employés.
L’épreuve de travaux pratiques est une épreuve orale et pratique où le candidat
doit faire preuve d’autonomie et d’adaptation.
Les étudiants préparant les concours de recrutement de l’Éducation Nationale
(CAPES et agrégations de sciences physiques), ainsi que les élèves des
classes de BTS et d’IUT, y trouveront de précieux conseils pour la préparation
de leurs épreuves pratiques de chimie.
Notre expérience d’examinateurs de T.P. de chimie aux concours d’entrée aux
Écoles normales supérieures et d’enseignants formant des élèves aux
concours de recrutement de l’Éducation Nationale nous a montré que
souvent les pratiques expérimentales en elles-mêmes, même les plus simples,
sont mal maîtrisées par les candidats ayant parfois un bagage théorique
important.
Cet ouvrage se veut donc un support pour transposer et compléter à la
paillasse des acquis théoriques, afin que la pratique expérimentale soit mieux
comprise et donc mieux réalisée en toute sécurité.
Nous tenons à remercier nos collègues et amis pour la relecture minutieuse
des premières épreuves et leurs précieux conseils : Thomas BARILERO, Agnès
ÉMOND–DESPRÈS, Ludovic FOURNIER, Rémi LE ROUX, Anne-Laure LEFÈVRE,
Jean-Baptiste ROTA.
Nous tenons à remercier particulièrement Jean-Pierre FOULON qui a accepté de
préfacer cet ouvrage ; Xavier BATAILLE et David CHAPELIER qui ont accepté de
relire notre manuscrit.
Merci aussi à Jean-Bernard BAUDIN, Ludovic JULLIEN et Clotilde POLICAR pour
leur bienveillance à l’égard de ce projet.
Notations
Phases des espèces chimiques
La phase dans laquelle se trouve l’espèce chimique considérée est systématiquement
indiquée en indice :
– A(s) signifie que l’espèce A est en phase solide ;
– A(ℓ) signifie que l’espèce A est en phase liquide ;
– A(g) signifie que l’espèce A est en phase gaz ;
– A(aq) signifie que l’espèce A est en solution dans un solvant aqueux ;
– A(org) signifie que l’espèce A est en solution dans un solvant organique.
Équations
– Le symbole −)−*−− réfère à une réaction chimique à l’équilibre.
– Le symbole = traduit le bilan comptable des espèces chimiques à
l’échelle macroscopique.
– Le symbole −−→ est utilisé lors de la présentation d’une étape de synthèse
et explicite le sens de la transformation d’une molécule en une
autre. Il est souvent accompagné au dessus ou en dessous de données
expérimentales telles que le solvant, le catalyseur, un réactif, la température,
le temps de chauffage etc.
Fixations dans les montages
Dans les schémas de montage, les fixations et les clips de sécurité sont figurés
par les symboles suivants :
– • pour une fixation ferme de type pince trois-doigts ;
– ◦ pour une fixation lâche de type pince trois-doigts ;
– pour une fixation ferme de type pince plate ;
– ⋆ pour un clip de sécurité.
Sommaire
1 Sécurité au laboratoire 9
2 Risque chimique 13
3 Présentation des résultats et incertitudes 19
4 Verrerie 27
5 Pesée 35
6 Dosages et titrages 39
7 Titrage colorimétrique 45
8 Potentiométrie 51
9 pHmétrie 59
10 Conductimétrie 65
11 Spectrophotométrie UV-visible 71
12 Déroulement d’une synthèse 77
13 Chauffage à reflux 83
14 Appareil de Dean-Stark 87
15 Appareil de Soxhlet 91
16 Filtration et essorage 93
17 Extraction liquide/liquide 97
18 Séchage d’une phase organique 105
19 Évaporateur rotatif 107
20 Chromatographie sur couche mince 111
21 Détermination d’une température de fusion 117
22 Réfractométrie 121
23 Polarimétrie 127
24 Chromatographie sur colonne 133
25 Recristallisation 141
26 Distillation 145
Mentions de danger (H) et conseils de prudence (P) 155
Bibliographie 161
Index 163
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